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了解一下自動卡氏微量水分測定儀的操作步驟

發布時間:2022-02-17      點擊次數:1079
  先講下自動卡氏微量水分測定儀的來源和原理,菲休氏法于1935年由Karl Fisher提出,經各國學者進一步研究和改進已成為國際上通用的水份測定法之一,具有操作簡單、專屬性強,準確性好等優點,已廣泛用于醫藥、石油、化工、農藥、染料、糧食等領域的大多數物質的水份測量。
 
  卡爾.費休試劑的基本成份是碘、二氧化硫、溶劑和有機堿,溶劑主要是醇類。通常,試劑中二氧化硫、有機堿和醇類物質都是過量的,試劑中碘與水以固定的化學計量數1:1進行反應,所以我們在進行實驗前應先確定滴定劑中碘的濃度,也即對滴定劑進行標定,這是本實驗定量的基礎。用已知濃度的卡氏試劑滴定樣品中的水分,由消耗滴定劑的體積和稱樣量,即可求出樣品的含水量。
 
  下面讓我們一起來了解一下自動卡氏微量水分測定儀的操作步驟
 
  1、滴定液的加入
 
  將進液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在KF試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上“清洗”鍵,輸入次數和體積數,按“啟動”鍵開始清洗滴定管,使卡爾費休試劑充滿整個進出液管。
 
  建議每天開始實驗前反復循環清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)
 
  2、溶劑的加入(無水甲醇)
 
  將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
 
  3、預滴定
 
  按“方法”鍵,選擇“方法1-水分預滴定”,確認后按“啟動”鍵,開始預滴定程序。測定結束,按“確認”鍵返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
 
  使用KF試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎*干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
 
  4、漂移
 
  按“方法”鍵,選擇“方法2-水分漂移”,確認后按“啟動”鍵,開始漂移程序。測定結束,按“確認”鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
 
  儀器通過4分鐘自動測定漂移值,以指示設備的干燥程度,以及反映外界環境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。
 
  單位用ml/min表示,即每分鐘消耗KF試劑的毫升數。重新裝入新鮮KF試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,理想的是達到10ml/min.以下。
 
  5、標定
 
  按“方法”鍵,選擇“方法3-水分標定”,確認后選擇“1測量”,再次確認后選擇標準品、輸入標準品的量,確認后按“啟動”鍵,開始標定程序。測定結束,按“確認”鍵保存并打印標定結果,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。
 
  KF試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。
 
  KF試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,不同的試劑穩定性不一樣,另外KF滴定劑的儲存并不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。
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